板層溫度和產(chǎn)品溫度之間的關(guān)系（一）

概要

凍干過程中，通常產(chǎn)品溫度一直是最為大家所關(guān)注的。

本文回答一個最近被問到最多的，關(guān)于產(chǎn)品溫度和板層溫度之間關(guān)系的問題。

1

問題：為什么一次干燥后期，產(chǎn)品溫度會超過板層溫度？

2

解答這個問題之前，需要了解的基本理論：

1、可以先去復(fù)習(xí)一下：凍干的基本概念（一）中，熱的概念一節(jié)。

2、大家是否還記得，每次線下課。我像個老婆婆一樣一遍遍念叨，像個女教官一樣嚴(yán)厲要求大家必須記住的，熱由：傳導(dǎo)、對流、輻射 三種方式進行傳遞。

傳導(dǎo)、對流、輻射，在讀文章的各位，也請跟著念三遍，并背下來。

所以，你的產(chǎn)品溫度，也同樣是由通過：傳導(dǎo)、對流、輻射三種方式傳遞過來的熱量決定。

讓我們把這些效應(yīng)翻譯到凍干機上：

·       傳導(dǎo)：就是你的板層溫度。板層溫度通過傳導(dǎo)的方式，將熱量傳遞給樣品。

·       對流：就是你的真空度。中式型凍干機，我們默認所有區(qū)域?qū)α鲗?dǎo)致的熱量傳遞是相同的。工業(yè)型凍干機有可能出現(xiàn)真空度不均勻的現(xiàn)象，此處不深入討論。

·       輻射：溫度不同的區(qū)域，就會出現(xiàn)熱輻射。溫差越大，產(chǎn)生的熱輻射能量越多。此內(nèi)容的詳細解釋見：凍干過程中的溫度測量

3、一次干燥結(jié)束，升華結(jié)束，不再存在升華過程吸收產(chǎn)品中的熱量。于是產(chǎn)品溫度和板層溫度一致。

如果不明白這句話的解釋，也可以復(fù)習(xí)：凍干過程中的溫度測量以及一次干燥終點判斷方法匯總

3

當(dāng)我們在一次干燥結(jié)束時，看到產(chǎn)品溫度高于板層溫度，是因為：

1、你的探頭檢測和顯示給你的樣品溫度，是傳導(dǎo)+對流+輻射三個效應(yīng)一起作用而產(chǎn)生的溫度。

2、傳導(dǎo)是板層、對流為真空，默認相同。

3、輻射是和溫度差有關(guān)的。當(dāng)你的一次干燥板層溫度設(shè)定值越低，腔體壁和板層之間的溫差就越大，熱輻射動力就越大。比如：板層溫度-30℃，腔體壁15℃。那這之間的45℃就是輻射的動力。溫差越大，輻射越多。

4、輻射還和你設(shè)備的保溫有關(guān)。當(dāng)你的設(shè)備保溫做得越不好，輻射到樣品的熱量就越多。

5、輻射還和你的實驗操作方法有關(guān)。中式凍干的用戶，在后期的條件摸索中，強烈建議在樣品周圍放空瓶+用銀色鋁箔紙在樣品周圍做輻射保護+在腔體的透明門上蒙銀色鋁箔紙做熱輻射保護。

6、樣品溫度和板層溫度之間數(shù)值差異有多大，還和你使用的是何種探頭有關(guān)。PT100溫度探頭的測溫原理，是顯示金屬頭包裹的所有區(qū)域的平均溫度。熱電偶是檢測點的溫度。所以PT100探頭顯示的數(shù)據(jù)偏差也會更大，和熱電偶相比。

7、還和你放置探頭的西林瓶所在板層的位置有關(guān)。同一板層上，不同位置西林瓶的溫度也會不同（也是因為熱輻射導(dǎo)致），詳細解釋見：凍干過程中的溫度測量

4

同樣，大家也許還會觀察到，在二次干燥后期，產(chǎn)品溫度會低于板層溫度，如下圖右邊的圈：

背后的原理，也是一樣的。只是：

·       一次干燥過程中，板層溫度低于環(huán)境溫度，環(huán)境在給樣品做熱輻射；

·       二次干燥過程中，板層溫度高于環(huán)境溫度，環(huán)境給樣品做冷輻射。

差異多大，要看大家工藝設(shè)定的溫度，以及同樣考察以上羅列出的各種變量。

關(guān)于產(chǎn)品溫度的問題，還有：

·       為什么凍干曲線上，產(chǎn)品溫度超過了塌陷溫度，但產(chǎn)品是沒問題的？

·       為什么有時候，尤其是在板層溫度升溫過程中，會出現(xiàn)產(chǎn)品溫度突然降低的現(xiàn)象。

文章來源——凍干工藝之家公眾號  •  星德科 TELSTAR 凍干工藝實驗室